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自動(dòng)定氮儀蒸餾裝置操作步驟

自動(dòng)定氮儀蒸餾裝置操作步驟

操作步驟

4.1  消化操作:詳細(xì)步驟見消化裝置說明書。

4.2  蒸餾:

4.2.1  蒸餾前準(zhǔn)備

安裝儀器,具體步驟如下所示:

 

a.將進(jìn)水管的一頭擰到冷凝水進(jìn)水口,另外一頭擰到自來水上。出水口和排水閥分別用黑色膠管連接,另一頭放入下水道即可。

 

b.接通電源。電源線內(nèi)必須有良好的接地線,同時(shí)必須保持與儀器相通。不可將零線當(dāng)接地線。

 

 

注意:溶液桶桶口放置位置需低于儀器工作臺(tái)臺(tái)面,務(wù)必將溶液桶放置在地上。

1.兩根溶液管端頭已安裝好管內(nèi)過濾器,插入溶液桶之前先檢查下過濾器有無臟物,無臟物再插入溶液桶使用。

2.再將溶液管放入相對(duì)應(yīng)的溶液容器中即可。

4.2.2  蒸餾操作

a.打開水,使自來水進(jìn)入冷凝管進(jìn)水口膠管。(注意水流量以保證冷凝管起到冷卻作用為止)

b.開總電源開關(guān),待紅色水位指示燈(3)亮,按一下蒸汽按鈕(10)待蒸汽導(dǎo)出管(7)放出蒸汽,再按蒸汽按鈕(10)停止加熱。

c.在蒸餾接收管托架上,放上已經(jīng)加入適量(15ml左右)的接收液(硼酸和混合指示劑)的錐形瓶,使蒸餾接收管的末端浸入接收液內(nèi)。

d.在消化*冷卻后的消化管內(nèi),逐個(gè)加10ml左右蒸餾水稀釋樣品,如微量蒸餾,需將冷卻后的消化液移定容瓶?jī)?nèi)定容,然后按需移液消化管內(nèi)。

e.向下壓左側(cè)手柄(8),將消化管套在防濺管密封圈(5)上,稍加旋轉(zhuǎn)使其保持接口密封,拉下防護(hù)罩。

f.加堿:按一下加堿按鈕(1),NaOH溶液量必須蒸餾液顏色變棕褐色為止。堿液量調(diào)節(jié),時(shí)間為秒,調(diào)節(jié)方法,先按設(shè)置按鈕(11),再按加堿按鈕(1),待加堿時(shí)間顯示窗(9)數(shù)字閃爍,設(shè)定所需時(shí)間。從1秒40秒循環(huán),按所需量調(diào)節(jié)后在加堿時(shí)按下加堿按鈕(1)即可。(注意:如儀器連續(xù)數(shù)天停止使用,必須先吸空膠管和堿泵內(nèi)的堿液,然后用10%的硼酸溶液過濾膠管和堿泵,再用蒸餾水過濾一次即可)

g.按一下蒸汽按鈕(10),節(jié)水閥自動(dòng)開啟,自來水進(jìn)入冷凝管循環(huán)管路,開始蒸餾,到時(shí)報(bào)警。用洗瓶沖洗接收管(此時(shí)要脫離錐形瓶,防止倒吸),繼續(xù)蒸餾1分鐘后自動(dòng)停止,取下錐形瓶。(全量蒸餾接收液體積約為150ml;微量蒸餾接收液體積約為100ml)。(接收液量調(diào)節(jié),時(shí)間為分,調(diào)節(jié)方法:先按設(shè)置按鈕(11),再按蒸汽按鈕(10),待蒸汽時(shí)間顯示窗(9)數(shù)字閃爍,設(shè)定所需時(shí)間從1分20分,按所需量調(diào)節(jié)后在蒸餾時(shí)只要按一下即可)。

4.3  滴定:

取下錐形瓶,用標(biāo)定后的鹽酸溶液進(jìn)行滴定,溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點(diǎn)。

4.4  空白測(cè)定:

用0.1g糖代替樣品或不加樣品作空白測(cè)定。

4.5  測(cè)定結(jié)果計(jì)算:

4.5.1 測(cè)定計(jì)算公式:

TEL:13798128437

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